奶粉中雙酚A的HPLC測定

本次實驗選取了嬰幼兒二段奶粉和高鈣低脂高蛋白學生營養奶粉為實驗材料，這兩種奶粉均為配方食品，組成成分多，尤其是蛋白含量高，易造成基質干擾。以HLB柱為凈化材料開發出適合該類基質樣品中雙酚A的檢測方法，該法操作簡便，樣品凈化干凈，干擾少，且回收率高。以0.500 mg/kg、2.00 mg/kg和5.00 mg/kg低中高三個濃度進行加標實驗，回收率均在90%以上，RSD 均小于5 %。

樣品提取

準確稱取奶粉樣品2.0 g (精確至0.01g) 于50 mL玻璃試管中，加入10 mL乙腈（HPLC級），渦旋3 min，50 ℃超聲提取15 min，12000 r/min離心5 min，取上清液于一干凈的玻璃試管中，殘留部分按上述操作重復提取一遍，合并乙腈相，混勻后取10 mL 于50 ℃氮吹近干，以10%甲醇-水溶液（V/V）復溶，待凈化。

樣品凈化

凈化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。

先以5 mL甲醇和5 mL水活化固相萃取小柱，上待凈化液，待樣液流出后以6 mL 10 %甲醇-水溶液（V/V）分兩次淋洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用5 mL 10%乙酸乙酯-甲醇溶液（V/V）洗脫，收集全部洗脫液，50 ℃氮吹近干，以1 mL 75%甲醇-水溶液（V/V）復溶，離心取上清液，待上機。

儀器條件

儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD檢測器

色譜柱：C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動相：甲醇/水=75/25（V/V）

流速：1 mL/min

柱溫：30 ℃

進樣量：10 μL

檢測波長：224 nm

實驗結果

表1 奶粉中雙酚A 加標回收實驗結果