小麥粉中三種真菌毒素檢測的多功能凈化柱法

實驗導讀：

228多功能凈化柱常用來做果汁和果肉制品中展青毒素檢測的前處理，該凈化柱具有操作簡單，凈化效果好，回收率高等特點。開發了228凈化柱用于谷物中其他毒素快速前處理的方法，以小麥粉為例，針對常檢的黃曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、嘔吐毒素等進行了驗證。加標量為20μg/kg時，玉米赤酶烯酮的回收率可達90%以上；加標量為0.83μg/kg-2.5μg/kg時，黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率在75%以上；加標量為50μg/kg時，嘔吐毒素回收率60%以上。

一、樣品提取

稱取5.0 g小麥粉，加入20 mL 90%乙腈水溶液混勻，渦旋振蕩10 min，5000 r/min離心5 min，收集上清液待凈化

二、樣品凈化（ 228多功能凈化柱）

1）向試管中加入5 mL提取液；

2）將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底部；

3）將凈化柱上部凈化后的樣品倒出至干凈的離心管中；

4）取凈化液2 mL，40℃氮吹至干，用0.5 mL初始流動相復溶，過0.22 μm PES水系濾膜，供上機分析。

三、儀器條件

3.1 色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)

流動相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液（0.1%甲酸）  B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

3.2 質譜條件

離子源：HESI                電噴霧電壓：3500V

鞘氣壓力：40 arb              輔氣壓力：8 arb

離子傳輸管：350 ℃            輔氣溫度：300 ℃

四、實驗結果

各目標物檢測色譜圖如下：