草甘膦專用柱

草甘膦，又稱農達，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應用于茶園、果園、玉米田間等農業生產中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內外的關注。草甘膦（GLY）及其代謝物氨甲基膦酸（AMPA）均為小分子化合物，具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性，這給常規檢測帶來了極大的困難和挑戰。使用草甘膦專用柱對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當草甘膦及其代謝物加標濃度為80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以內，符合測定標準。

 

一、樣品提取

準確稱取經粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內標溶液，加入10ml水，渦旋混合20 min，超聲振蕩10 min，以4000 r/min離心8 min。

二、樣品凈化

移取5 mL上清液至15 ml離心管中，加5 ml二氯甲烷，渦旋5min，以4000 r/min離心4 min，取上清液2.5 mL過草甘膦專用柱.草甘膦專用柱使用前應依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），棄去前端幾滴濾液，收集后續濾液。

三、衍生

取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，渦旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，渦旋1 min，再以8000 r/min離心3 min，上清液過0.22 μm濾膜，上機檢測。

四、儀器條件（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色譜柱： Commasil® CS211003C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)

流動相：A：乙腈（0.1 %甲酸）  B：5 mmol/L乙酸銨

流速：0.4 mL/min   柱溫：30 ℃   進樣量：5 μL

洗脫程序：

質譜條件：

離子源：HESI           電噴霧電壓：3500 V            鞘氣壓力：30 arb  

輔氣壓力：5 arb          離子傳輸管：250 ℃            輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）

五、實驗結果

表3  茶葉中草甘膦及其代謝物加標回收實驗結果