豬肉中喹諾酮類藥物的測(cè)定（C18固相萃取法）
發(fā)布時(shí)間：2022/01/12
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一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的豬肉樣品2.0 g于干凈離心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液，再加入1 g NaCl，2500 r/min渦旋提取10 min，8000 r/min離心2 min，取上清液5 mL氮吹近干，用5 mL 5 %甲酸水溶液復(fù)溶，待凈化。
二、樣品凈化
活化：5 mL甲醇，5 mL水
上樣：上述待凈化液
淋洗：5 mL 10 %甲醇水
洗脫：5 mL 10 %氨水甲醇
收集洗脫液，氮吹近干，初始流動(dòng)相復(fù)溶，上機(jī)。
三、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
選同類型空白豬肉樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，取適量的標(biāo)液配制成合適濃度的基質(zhì)曲線。
四、色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：菲羅門(mén) Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)
流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇（0.1 %甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表1
流速：0.3 mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：5 μL
五、質(zhì)譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：40 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
