玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的固相萃取方法

黃曲霉毒素(aflatoxins)是一種由黃曲霉和寄生曲霉等真菌經(jīng)過聚酮途徑產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)通常包含一個(gè)雙呋喃環(huán)和一個(gè)氧雜萘鄰?fù)烊划a(chǎn)生的黃曲霉毒素根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同分為B?、B?、G? 、G?四種。

食品遭受產(chǎn)毒真菌以及霉菌毒素污染的問題在世界范圍內(nèi)反復(fù)發(fā)生，被污染的農(nóng)作物作為飼料資源被畜禽食用后， 攜帶的霉菌毒素又可在肉、蛋、奶等食品中蓄積，通過食物鏈傳遞， 危害人類健康。

本方法適用于谷物及其制品、豆類及其制品、堅(jiān)果及籽類、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒輔助食品中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?的測(cè)定。

參照 《GB 5009.22-2016  食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》。

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

（1）稱取 5 g試樣于50 mL離心管中，加入一定量同位素內(nèi)標(biāo)工作液振蕩混合后靜置30 min。

（2）加入20 mL乙腈-水溶液（84+16），渦旋混勻，置于超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩20 min，在6000 r/min下離心10 min，取上清液備用。

1.2  樣品凈化

（1）向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

（2）將28多功能凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。

（3）將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣品瓶或EP管中。

（4）取5 mL凈化提取液，氮?dú)獯蹈桑? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，渦旋 30s 溶解殘?jiān)^微孔濾膜，上機(jī)分析。

二、儀器條件

儀器設(shè)備：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 SCIEX Triple Quad™ 4500 

色譜柱：Waters C18   2.1x100mm 1.7um

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水    B：乙腈

流動(dòng)相梯度：初始80%A，20%A（0 min~2 min），20%A（2 min~3 min），

80%A（3 min~3.1min），80%A（3.1min~5min）

流速：0.3 mL/min

柱溫：室溫

進(jìn)樣體積：10.0 μL

質(zhì)譜條件：

檢測(cè)方式：多離子反應(yīng)檢測(cè)（MRM）；